无锡丽恒昇生物医药科技有限公司
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生产方法以吗啉(13, 1.4 mL, 1.39 g, 16 mmol)和4-溴苄基溴(12, 1.0 g, 4 mmol)为原料,在乙腈(50 mL)中反应。将反应混合物加热回流4小时。反应完成后,加入水,用二氯甲烷(3×50 mL)萃取。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。通过快速柱色谱法(硅胶柱,直径6 cm,体积50 mL,洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯=8/2,Rf=0.19)纯化残余物,得到目标产物14,为无色固体(1.0 g, 3.9 mmol, 产率98%)。产物的熔点为85℃。通过1H NMR、13C NMR、IR、MS(ESI)、HRMS和HPLC等多种分析方法对产物进行了结构确认和纯度分析,结果显示产物纯度高,结构正确。参考文献:[1] Carbohydrate Research, 2012, vol. 359, p. 59 - 64,6[2] Carbohydrate Research, 2012, vol. 359, p. 59 - 64[3] Patent: WO2013/153357, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 39[4] Patent: US2015/45354, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0233-0236[5] Patent: WO2008/154642, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 188-189
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