还原深红 4RB

生产方法以 1-氨基蒽醌-2-羧酸 (2-anthraquinonecarboxylic acid, 1-amino) 为原料，在二氯苯介质中，用氯化亚砜酰氨化后，与水合肼缩合，然后用发烟硫酸闭环得产物。经过滤、粉碎、干燥得成品。。在 2000mL 四口烧瓶中依次加入 1870g 二氯苯、93.5g 1-氨基蒽醌-2-羧酯、55.5g 氯化亚砜 (工业品，90%) 及 1.5g 二甲基甲酰胺，缓慢升温至 95℃，产生大量氯化氢气体排出。于 95-100℃保温反应 2h，至反应液透明。接着鼓泡通入干燥空气，排出大量二氧化硫和氯化氢气体，未反应的氯化亚砜也同时蒸出，直至用高锰酸钾溶液润湿试纸测定气流中无二氧化硫 (试纸不褪色) 为止。继而将反应液冷至 30℃，于 5min 内滴入 8g 乙醇 (工业品)，以分解残余氯化精致砜。然后滴入 83g 10%水合肼乙醇溶液，于 1h 内滴完，滴完后隔 5-10min 加入碳酸氢钠水溶液 (用 35g 碳酸氢钠与 350mL 水配制)，于 30℃保温 6h，随时测定 pH 值，并保持为 8-9。反应结束即过滤 (滤液供回收二氯苯用)。将滤饼置于 2000mL 圆底烧瓶中，加入 800mL 水和 10g 碳酸钠，进行水蒸气蒸馏，直至二氯苯蒸尽，趁热过滤。用热水洗至中性，烘干，得红棕色产品。在 1000mL 四口烧瓶中依次加入 1000g 4%发烟硫酸及 50g 上述“双肼”，此时内温自动升至 50℃左右，搅拌 15min 后“双肼”完全溶解，然后于 30min 内缓慢升温至 80℃，于 80-85℃保温 1h，然后冷却至 30℃，用滴液漏斗缓慢滴入 410g 水，维持温度不超过 40℃，直至料液酸度为 72%。继续冷至 30℃，过滤，滤饼用热水洗至中性，烘干，磨粉得产品 38-40g。