2,2-二乙氧基乙醇

生产方法以2,2-二乙氧基乙酸乙酯为原料合成2,2-二乙氧基乙醇的一般步骤如下：在搅拌条件下，将302.6 g（8 mol）硼氢化钠缓慢加入至2 L 1,2-二甲氧基乙烷（单甘醇二甲醚）中。随后，滴加溶解于4 L乙醇中的704.8 g（4 mol）2,2-二乙氧基乙酸乙酯溶液，控制滴加速度以维持反应温度低于50℃，此过程约需4小时。滴加完毕后，将反应混合物加热回流3小时。反应完成后，通过蒸馏移除约2 L乙醇，随后缓慢滴加4 L水，同时通过共沸蒸馏除去残余乙醇。滴加过程中，观察到大量沉淀生成，但随着水的继续加入，沉淀逐渐溶解。接着，向反应混合物中加入1,2-二甲氧基乙烷，并将混合物置于冰浴中冷却。在搅拌下，向冷却后的混合物中加入600 g碳酸钾。随后，用2 L乙醚对混合物进行萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥。干燥后，蒸发去除乙醚，得到粗产物。粗产物通过真空蒸馏纯化，收集沸点为75-76℃（15 mmHg）的馏分，得到475.8 g目标产物2,2-二乙氧基乙醇，产率为88.7%。产物经元素分析（计算值：C 53.7%，H 10.5%；实测值：C 53.11%，H 10.57%）和红外光谱（3441 cm^-1; 2976 cm^-1; 2931 cm^-1; 2883 cm^-1; 1445 cm^-1; 1374 cm^-1; 1345 cm^-1; 1235 cm^-1; 1134 cm^-1; 1073 cm^-1，KBr压片法）表征确认。参考文献：[1] Patent: EP1030841, 2004, B1. Location in patent: Page 11