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Isovaleryl chloride → HCID 9886605, Verbindung

HRID 1005722
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1005722
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][C:5]1[N:6]=[C:7]([C:14]([C:16]2[S:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)=[O:15])[C:8]2[S:13][CH:12]=[CH:11][C:9]=2[N:10]=1.C([NH+](CC)CC)C.[C:28](Cl)(=[O:33])[CH2:29][CH:30]([CH3:32])[CH3:31]>C(Cl)Cl>[CH3:31][CH:30]([CH3:32])[CH2:29][C:28]([NH:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][C:5]1[N:6]=[C:7]([C:14]([C:16]2[S:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)=[O:15])[C:8]2[S:13][CH:12]=[CH:11][C:9]=2[N:10]=1)=[O:33]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 66054Isovaleryl chlorideHCID 1385867TriethylammoniumHCID 226743752-(2-Aminoethylamino)thieno[3,2-d]pyrimidin-4-yl 2-thienylmethanone

Produkt 1

HCID 9886605HCID 9886605, VerbindungAusbeute 56,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(2-aminoethylamino)thieno[3,2-d]pyrimidin-4-yl 2-thienylmethanone (50 mg, 0.16 mmol) in CH2Cl2 (2 mL) was treated with triethylammonium methylpolystyrene carbonate (80 mg, 0.25 mmol) then isovaleryl chloride (30 mg, 0.25 mmol) and shaken at room temperature for 6 h. The reaction mixture was treated with tris-(2-aminoethyl)amine polystyrene (0.20 g, 0.75 mmol), shaken at room temperature for 16 h, treated with polystyrene methylisocyanate (0.18 g, 0.25 mmol) and CH2Cl2 (2 mL), shaken for a further 6 h then filtered and concentrated in vacuo to give the title compound (35 mg, 55%) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. stirringshaken for a further 6 h
  2. filtrationthen filtered
  3. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-055635073c274f71be04a1a74580e483
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06787541B1

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