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Sodium Hydroxide → HCID 69023783, Verbindung

HRID 1007298
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1007298
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]1[NH:15][C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([O:26][CH3:27])[CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([C:28]([O:30]CC)=[O:29])[N:17]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].S([O-])(O)(=O)=O.[K+]>CO>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]1[NH:15][C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([O:26][CH3:27])[CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([C:28]([OH:30])=[O:29])[N:17]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516920Potassium bisulfateHCID 69023628HCID 69023628, Verbindung

Produkt 1

HCID 69023783HCID 69023783, VerbindungAusbeute 69,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 1.70 g of cis-N-tert-butoxycarbonyl-2-(2-ethoxycarbonyl-6-methoxyquinazolin-4-yl)aminocyclohexylamine in 5 mL of methanol was combined with 5 mL of a 1N aqueous solution of sodium hydroxide, and stirred at room temperature for 3 hours. After the pH was adjusted to 5 by addition of a 1N aqueous solution of potassium hydrogen sulfate to the reaction solution, which was then extracted with chloroform and dried. After the solvent was distilled off, the residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform:methanol=10:1) to obtain 1.10 g of the desirable compound.

Aufarbeitung

  1. extractionwas then extracted with chloroform
  2. customdried
  3. distillationAfter the solvent was distilled off
  4. customthe residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform:methanol=10:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed171331775b4488b2565c4fa6c23950
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06794389B2

Notizen zur Reaktion

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