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Sodium Chloride → 4-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine

HRID 1008530
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1008530
[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][C:9]1=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[Cl-].[Na+]>O1CCCC1>[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride2×HCID 22665722HCID 22665722, Verbindung

Produkt 1

HCID 226659024-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepineAusbeute 93,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 2.5 g of 4-benzyl-4,5-dihydro-benzo[f][1,4]oxazepin-3-one in 50 mL of tetrahydrofuran was added dropwise to a suspension of 1.14 g of lithium aluminum hydride in 50 mL of tetrahydrofuran. The mixture was refluxed for 5 hours and then allowed to cool down to room temperature. 2.2 mL of saturated aqueous sodium chloride solution was added in order to decompose excess lithium aluminum hydride. The precipitated solid was removed by filtration, and the filtrate was concentrated to give 2.2 g of pure 4-benzyl-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[f][1,4]oxazepine as an oil. EI-MS: 239 (M+).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 5 hours
  2. customThe precipitated solid was removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-640f96dfd3b040d89ca1b728e86cbd76
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06797710B2

Notizen zur Reaktion

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