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Hydrochloric Acid → 6-Amino-2-{[1-methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-4-ylmethyl)-7,9-dihydro-8H-Purin-8-one

HRID 1011181
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1011181
[CH3:1][CH:2]([O:6][C:7]1[N:15]=[C:14]2[C:10]([N:11]=[C:12]([O:23]C)[N:13]2[CH2:16][CH:17]2[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]2)=[C:9]([NH2:25])[N:8]=1)[CH2:3][O:4][CH3:5].Cl.[OH-].[Na+]>CO.O1CCOCC1>[NH2:25][C:9]1[N:8]=[C:7]([O:6][CH:2]([CH3:1])[CH2:3][O:4][CH3:5])[N:15]=[C:14]2[C:10]=1[NH:11][C:12](=[O:23])[N:13]2[CH2:16][CH:17]1[CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 576998202-{[1-Methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-8-(methoxy)-9-(tetrahydro-2H-Pyran-4-ylmethyl)-9H-purin-6-amine

Produkt 1

HCID 576997566-Amino-2-{[1-methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-4-ylmethyl)-7,9-dihydro-8H-Purin-8-oneAusbeute 28 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-{[1-methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-8-(methoxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-4-ylmethyl)-9H-purin-6-amine (260 mg) in dry methanol (10 ml) at room temperature and under nitrogen was added 4.0M hydrogen chloride in 1,4-dioxane (4.0 ml). The reaction was left to stir at room temperature for 3 hours. The reaction was neutralised by the addition of 2.0M sodium hydroxide solution and concentrated in vacuo. The residue was taken up in water (15 ml) and the solid filtered and washed with water (2×5 ml). The solid was dried en vacuo (60° C.) for 30 minutes. This afforded the title compound as an off-white solid (70 mg).

Aufarbeitung

  1. waitThe reaction was left
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. filtrationthe solid filtered
  4. washwashed with water (2×5 ml)
  5. customThe solid was dried en vacuo (60° C.) for 30 minutes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ae59c18ee53e49d282a8d12c9719c974
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07977344B2

Notizen zur Reaktion

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