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Sodium Bicarbonate → HCID 57652724, Verbindung

HRID 1013265
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1013265
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[O:20][CH3:21])[CH:8]=[C:9]([N+:11]([O-])=O)[CH:10]=1)=[O:4].C([O-])(O)=O.[Na+]>CCOC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[O:20][CH3:21])[CH:8]=[C:9]([NH2:11])[CH:10]=1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 57652728HCID 57652728, Verbindung

Produkt 1

HCID 57652724HCID 57652724, VerbindungAusbeute 98,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2′-Methoxy-5-nitro-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester (8.2 g, 28.5 mmol) and SnCl2 dihydrate (35 g) in EtOAc (300 mL) was heated to reflux and stirred for 18 hours, then cooled and stirred at room temperature for 48 hours. Saturated aqueous NaHCO3 was added until the aqueous portion of the mixture reached pH 10. The organic layer was separated, and the aqueous layer was washed with EtOAc. The combined organic layers were washed with water, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure to give 7.2 g of 5-amino-2′-methoxy-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester, MS (M+H)=258.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux
  2. temperaturecooled
  3. stirringstirred at room temperature for 48 hours
  4. customThe organic layer was separated
  5. washthe aqueous layer was washed with EtOAc
  6. washThe combined organic layers were washed with water
  7. dry with materialdried over Na2SO4
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9815b4a2e78f4c69937cb6436ffa99ee
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07981914B2

Notizen zur Reaktion

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