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Hydrochloric Acid → HCID 86635278, Verbindung

HRID 1013515
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1013515
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([P:7](=[O:14])([O:11][CH2:12][CH3:13])[O:8][CH2:9][CH3:10])=[CH:3][CH:2]=1.[ClH:15]>CO.[OH-].[OH-].[Pd+2]>[ClH:15].[NH:1]1[CH2:2][CH2:3][CH:4]([P:7](=[O:14])([O:8][CH2:9][CH3:10])[O:11][CH2:12][CH3:13])[CH2:5][CH2:6]1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3623756Diethyl pyridin-4-ylphosphonate

Produkt 1

HCID 86635278HCID 86635278, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9942167Palladium hydroxideKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Diethyl pyridin-4-ylphosphonate (3.8 g, 17.66 mmol) and palladium hydroxide on carbon (1.240 g, 1.766 mmol) were taken up in MeOH (90 mL)/HCl (10 mL, 20.00 mmol). The suspension was agitated under H2 @ 40-50 psi for 7 days. The catalyst was removed by filtration and the filtrate concentrated in vacuo to give diethyl piperidin-4-ylphosphonate hydrochloride as a green gum. 1H NMR (DMSO-d6, 600 MHz) δ 9.26 (br s, 1H), 8.84 (br s, 1H), 3.96 (m, 4H), 3.20 (m, 2H), 2.80 (m, 2H), 2.10 (m, 1H), 1.84 (m, 2H), 1.68 (m, 2H), 1.19 (t, J=7.2 Hz, 6H). MS: cal'd 222 (MH+), exp 222 (MH+).

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3776f75d69e4483e8bbdc3c5bd12e788
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07981874B2

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