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Ammonium Chloride → methyl 4-[(E)-3-(1-tritylimidazol-5-yl)prop-1-en-1-yl]-2-(4-fluorophenyl)benzoate

HRID 1019043
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1019043
C([Mg]Br)C.[C:5]([N:24]1[C:28](I)=[CH:27][N:26]=[CH:25]1)([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[Cu]C#N.[Cl-].[Li+].Br[CH2:36][CH:37]=[CH:38][C:39]1[CH:48]=[CH:47][C:42]([C:43]([O:45][CH3:46])=[O:44])=[C:41]([C:49]2[CH:54]=[CH:53][C:52]([F:55])=[CH:51][CH:50]=2)[CH:40]=1.[Cl-].[NH4+]>C1COCC1>[C:5]([N:24]1[C:28]([CH2:36]/[CH:37]=[CH:38]/[C:39]2[CH:48]=[CH:47][C:42]([C:43]([O:45][CH3:46])=[O:44])=[C:41]([C:49]3[CH:50]=[CH:51][C:52]([F:55])=[CH:53][CH:54]=3)[CH:40]=2)=[CH:27][N:26]=[CH:25]1)([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 6

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 433294Lithium ChlorideHCID 154285835-iodo-1-trityl-1H-imidazoleHCID 54112501Methyl 2-(4-fluorophenyl)-4-(3-bromoprop-1-en-1-yl)benzoateHCID 178418443HCID 178418443, VerbindungHCID 178418546HCID 178418546, Verbindung

Produkt 1

HCID 18399521methyl 4-[(E)-3-(1-tritylimidazol-5-yl)prop-1-en-1-yl]-2-(4-fluorophenyl)benzoate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl magnesium bromide (3M solution in ether; 5.7 ml; 17 mmol) was added dropwise at 0° C. under argon atmosphere to a solution of N-trityl 5-iodoimidazole (6.1 g; 14 mmol). After stirring at 0° C. for 1 hour, a solution of copper (I) cyanide (0.27 g; 3 mmol) and lithium chloride (0.252 g; 6 mmol) in THF (5 ml) was added. The mixture was cooled down to −78° C. and a solution of methyl 4-(3-bromoprop-1-en-1-yl)-2-(4-fluorophenyl)benzoate (3.5 g; 10 mmol) in THF (10 ml) was added. After stirring at −78° C. for 15 minutes, the temperature was allowed to raise to room temperature. The mixture was stirred further overnight. After addition of aqueous ammonium chloride solution and evaporation to dryness, the residue was extracted with dichloromethane/distilled water. The organic layer was evaporated to give methyl 4-[(E)-3-(1-tritylimidazol-5-yl)prop-1-en-1-yl]-2-(4-fluorophenyl)benzoate which was used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled down to −78° C.
  2. stirringAfter stirring at −78° C. for 15 minutes
  3. temperatureto raise to room temperature
  4. stirringThe mixture was stirred further overnight
  5. extractionthe residue was extracted with dichloromethane/
  6. distillationdistilled water
  7. customThe organic layer was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51ad9ecd638e4dd8b70f435f8d04fd10
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06486156B1

Notizen zur Reaktion

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