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Ethylenediamine → HCID 178422332, Verbindung

HRID 1019082
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1019082
[CH3:1][C:2]1[C:10]2[NH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=2[CH:5]=[C:4]([CH3:11])[C:3]=1[N:12]=C=S.[CH2:15]([NH2:18])[CH2:16][NH2:17].[CH2:19](Cl)Cl>CO>[CH3:1][C:2]1[C:10]2[NH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=2[CH:5]=[C:4]([CH3:11])[C:3]=1[NH:12][N:17]1[CH2:16][CH2:15][N:18]=[CH:19]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3301EthylenediamineHCID 6344Dichloromethane2×HCID 178422331HCID 178422331, Verbindung

Produkt 1

HCID 178422332HCID 178422332, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4,6-dimethyl-5-isothiocyanatobenzimidazole (250 mg, 1.23 mmol) in methylene chloride (5 mL) is added dropwise to a solution of ethylenediamine (370 mg, 6.2 mmol) in methylene chloride (5 mL). The resulting solution is stirred at room temperature for 15 minutes then rotary evaporated. The residue is dissolved in methanol (10 mL) and to this solution is added mercuric acetate (390 mg, 1.23 mmol). The resulting reaction mixture is stirred at room temperature for 1 hour, filtered through a pad of silica gel and rotary evaporated. The residue is purified by chromatography on silica gel (70:30:0.5 methylene chloride:methanol:ammonium hydroxide) to afford 4,6-dimethyl-5-(2-imidazolinylamino)benzimidazole as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. stirringis stirred at room temperature for 1 hour
  3. filtrationfiltered through a pad of silica gel and rotary evaporated
  4. customThe residue is purified by chromatography on silica gel (70:30:0.5 methylene chloride:methanol:ammonium hydroxide)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a18f313d1a74287addddade140c7fb6
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06486190B1

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