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Hydrochloric Acid → [2-(2-Chloro-4-nitro-phenyl)-ethyl]-(4-fluoro-benzyl)-amine hydrochloride

HRID 1019734
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1019734
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:11][CH2:12][NH:13][CH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([F:21])=[CH:17][CH:16]=1.Cl.O1CCOCC1>C(Cl)Cl>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:11][CH2:12][NH:13][CH2:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([F:21])=[CH:19][CH:20]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 67465980[2-(2-Chloro-4-nitro-phenyl)-ethyl]-(4-fluoro-benzyl)-amine

Produkt 1

HCID 67465979[2-(2-Chloro-4-nitro-phenyl)-ethyl]-(4-fluoro-benzyl)-amine hydrochlorideAusbeute 162,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of [2-(2-chloro-4-nitro-phenyl)-ethyl]-(4-fluoro-benzyl)-amine (3.1 g, 10 mmol) in DCM (31 mL) was added 15% HCl in dioxane (2.4 mL, 10 mmol) at 0° C. and the mixture was maintained for 1 hour at 0° C. After completion of salt formation, the volatiles were removed under reduced pressure. A mixture of 4:1 hexane and ethyl acetate (50 mL) was added to the residue and this was stirred for 15 minutes. The solvent was removed by filtration under suction and the solid was dried under reduced pressure to afford crude title product (2.8 g, 80%).

Aufarbeitung

  1. customAfter completion of salt formation, the volatiles were removed under reduced pressure
  2. additionA mixture of 4:1 hexane and ethyl acetate (50 mL)
  3. additionwas added to the residue
  4. customThe solvent was removed by filtration under suction
  5. customthe solid was dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a75c51ec56a947e98b773e94c92821f9
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08716287B2

Notizen zur Reaktion

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