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Hydrogen chloride-ethyl acetate → HCID 66975500, Verbindung

HRID 1022683
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1022683
[C:1]([N:4]([CH2:6][C@H:7]1[C@H:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[C:16]([Cl:21])[CH:15]=2)[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:8]1)[CH3:5])(=[O:3])[CH3:2].C(OCC)(=O)C.Cl>>[ClH:20].[Cl:21][C:16]1[CH:15]=[C:14]([C@@H:13]2[O:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][C@H:7]2[CH2:6][N:4]([CH3:5])[C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH:19]=[CH:18][C:17]=1[Cl:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 66975244HCID 66975244, Verbindung

Produkt 1

HCID 66975500HCID 66975500, VerbindungAusbeute 140,8 %

Versuchsvorschrift

To tert-butyl (6R,7R)-6-{[acetyl(methyl)amino]methyl}-7-(3,4-dichlorophenyl)-1,4-oxazepane-4-carboxylate (100 mg) was added 4.0 M hydrogen chloride-ethyl acetate solution (4 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hr. The residue obtained by concentration under reduced pressure was separated by HPLC (C18, mobile phase: water/acetonitrile (containing 10 mM NH4HCO3)), and the obtained fraction was concentrated under reduced pressure to give the title compound (60 mg).

Aufarbeitung

  1. customThe residue obtained by concentration under reduced pressure
  2. custom
was separated by HPLC (C18, mobile phase: water/acetonitrile (containing 10 mM NH4HCO3))
  • concentrationthe obtained fraction was concentrated under reduced pressure
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-eb330e93e25d4de1982b5e5f7b9d55a9
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2014_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US08722662B2

    Notizen zur Reaktion

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