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Methylamine → 2-Hydroxyphenyl methylsulfamate

HRID 1022728
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1022728
[O:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[O:3][S:2]1(=[O:11])=[O:10].[CH3:12][NH2:13]>C1COCC1.C(OCC)(=O)C>[CH3:12][NH:13][S:2](=[O:11])(=[O:10])[O:1][C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=1[OH:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 37776671,3,2Lambda6-benzodioxathiole-2,2-dione

Produkt 1

HCID 669759552-Hydroxyphenyl methylsulfamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1,3,2-benzodioxathiol 2,2-dioxide (300 mg) in THF (6 mL) was added methylamine (0.871 mL, 2 M THF solution) at room temperature, and the mixture was stirred at room temperature for 3 hr. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate. The diluted solution was washed with distilled water and brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (86 mg).

Aufarbeitung

  1. washThe diluted solution was washed with distilled water and brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fec88b87266840f0870fc48372b7a6b2
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08722662B2

Notizen zur Reaktion

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