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Potassium Hydroxide → Potassium 4-[{[(4-fluorophenyl)methyl]imino}(hydroxy)methyl]-1-methyl-2-{2-[(5-methyl-1,3,4-oxadiazole-2-carbonyl)amino]propan-2-yl}-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-5-olate

HRID 1023666
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1023666
[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]([NH:9][C:10]([C:13]2[N:19]([CH3:20])[C:17](=[O:18])[C:16]([OH:21])=[C:15]([C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]3[CH:27]=[CH:28][C:29]([F:32])=[CH:30][CH:31]=3)=[O:23])[N:14]=2)([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])=[N:4][N:3]=1.[OH-].[K+:34]>C1CCCCC1>[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]([NH:9][C:10]([C:13]2[N:19]([CH3:20])[C:17](=[O:18])[C:16]([O-:21])=[C:15]([C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]3[CH:27]=[CH:28][C:29]([F:32])=[CH:30][CH:31]=3)=[O:23])[N:14]=2)([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])=[N:4][N:3]=1.[K+:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 54671008Raltegravir

Produkt 1

HCID 23668479Potassium 4-[{[(4-fluorophenyl)methyl]imino}(hydroxy)methyl]-1-methyl-2-{2-[(5-methyl-1,3,4-oxadiazole-2-carbonyl)amino]propan-2-yl}-6-oxo-1,6-dihydropyrimidin-5-olate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8078CyclohexaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A vial (20 ml) was charged with Raltegravir free hydroxy (500 mg) and cyclohexane (2.5 ml) at room temperature. A solution of 30% aqueous KOH (0.162 ml) was added. An additional amount of cyclohexane (5 ml) was added. The mixture was stirred for 25 h at room temperature. A gel solid precipitated and was removed Form the mixture using a spatula and was then filtered under reduced pressure to produce wet Raltegravir potassium crystalline Form V. The product was dried overnight in a vacuum oven at 40° C. to provide raltegravir potassium crystalline Form V.

Aufarbeitung

  1. customA gel solid precipitated
  2. customwas removed Form the mixture
  3. filtrationwas then filtered under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed90794ed18a43a9ace17b53ed1ad97c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08722722B2

Notizen zur Reaktion

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