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HCID 66818598, Verbindung → HCID 66818168, Verbindung

HRID 1024722
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1024722
[C:1]([O:5][C:6](=[O:41])[NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][C:15](=[O:40])[C:16]2[CH:21]=[C:20]([O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]#[N:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH:19]=[C:18]([O:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][C:35]([C:38]#[N:39])=[CH:34][CH:33]=3)[CH:17]=2)[CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>[Ni].N.CO>[C:1]([O:5][C:6](=[O:41])[NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][C:15](=[O:40])[C:16]2[CH:17]=[C:18]([O:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][C:35]([CH2:38][NH2:39])=[CH:34][CH:33]=3)[CH:19]=[C:20]([O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH2:29][NH2:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH:21]=2)[CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66818598HCID 66818598, Verbindung

Produkt 1

HCID 66818168HCID 66818168, VerbindungAusbeute 82,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 21705897Ammonia methanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

0.05 g of Raney nickel was added to 0.3 g (0.54 mmol) of {4-[3,5-bis-(4-cyano-phenoxy)-benzoylamino]-cyclohexyl}-carbamic acid tert-butyl ester stirred with 50 ml of 10% NH3-methanol. The reaction mixture was stirred overnight on hydrogen gas pressure (50 psi) at 50° C. The reaction mixture was filtered through celite and concentrated to afford 0.25 g of the required product which was used for the next step without further purification. Percentage purity (LCMS): 70.8%, (M+1)=560.2+1

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aad96541e7f44a63953f66e1263dddeb
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08722930B2

Notizen zur Reaktion

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