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HCID 66818527, Verbindung → HCID 66818689, Verbindung

HRID 1024771
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1024771
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12](=[O:29])[C:13]2[CH:18]=[C:17]([OH:19])[CH:16]=[C:15]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]#[N:28])=[CH:23][CH:22]=3)[CH:14]=2)[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]>[Ni].N>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12](=[O:29])[C:13]2[CH:18]=[C:17]([OH:19])[CH:16]=[C:15]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][NH2:28])=[CH:23][CH:22]=3)[CH:14]=2)[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66818527HCID 66818527, Verbindung

Produkt 1

HCID 66818689HCID 66818689, VerbindungAusbeute 79,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 222AmmoniaLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Raney nickel (0.1 g, 1.7 mmols) was added to a stirred solution of 4-[3-(4-cyano phenoxy)-5-hydroxy benzoyl]piperazine-1-carboxylic acid ethyl ester (0.5 g, 1.26 mmols) dissolved in methanolic ammonia (50 ml) and the reaction mixture was heated to 50° C. in Paar apparatus under 50 Psi hydrogen gas pressure for 3 h. The reaction mixture was cooled and filtered through celite pad. The filtrate was concentrated to afford 0.4 g of the required product which was used for the next step without further purification. Percentage purity (LCMS): 74.3%, (M+1)=399.1+1.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. filtrationfiltered through celite pad
  3. concentrationThe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5ba1d5c895c747689928901e12408f85
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08722930B2

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