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Methylamine → N-(5-tert-butyl-3-methanesulphonylamino-2-methoxy-phenyl)-4-methyl-3-(2-methylamino-pyrimidin-4-yloxy)-benzamide

HRID 1028449
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1028449
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:31][S:32]([CH3:35])(=[O:34])=[O:33])[C:8]([O:29][CH3:30])=[C:9]([NH:11][C:12](=[O:28])[C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH3:19])=[C:15]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23](Cl)[N:22]=3)[CH:14]=2)[CH:10]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH3:36][NH2:37]>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:31][S:32]([CH3:35])(=[O:34])=[O:33])[C:8]([O:29][CH3:30])=[C:9]([NH:11][C:12](=[O:28])[C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH3:19])=[C:15]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23]([NH:37][CH3:36])[N:22]=3)[CH:14]=2)[CH:10]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 86664518N-(5-tert-butyl-3-methanesulphonylamino-2-methoxy-phenyl)-3-(2-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-4-methyl-benzamide

Produkt 1

HCID 46181755N-(5-tert-butyl-3-methanesulphonylamino-2-methoxy-phenyl)-4-methyl-3-(2-methylamino-pyrimidin-4-yloxy)-benzamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 200 mg N-(5-tert-butyl-3-methanesulphonylamino-2-methoxy-phenyl)-3-(2-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-4-methyl-benzamide and 2 ml of a 2 M methylamine solution in tetrahydrofuran is stirred overnight at ambient temperature in a closed microwave glass container. For working up the reaction mixture is diluted with ethyl acetate, washed with water and saturated aqueous sodium chloride solution, dried on magnesium sulphate and evaporated down. The crude product is chromatographed on a silica gel column with ethyl acetate/cyclohexane (50:50→100:0) as eluant.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water and saturated aqueous sodium chloride solution
  2. customdried on magnesium sulphate
  3. customevaporated down
  4. customThe crude product is chromatographed on a silica gel column with ethyl acetate/cyclohexane (50:50→100:0) as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c12287e5b5174597a0541a35e2b933a3
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08735579B2

Notizen zur Reaktion

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