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HCID 67916595, Verbindung → HCID 15680278, Verbindung

HRID 1029829
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1029829
O[CH2:2][C:3]([NH:6][C:7]([C:9]1[C:10]2[C:23]3[C:22]([C:24]([NH:26][C:27]([CH3:31])([CH2:29][OH:30])[CH3:28])=O)=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[O:17][CH2:16][O:15][C:12]3([O:32][CH2:33][O:34][C:11]=23)[CH2:13][CH:14]=1)=[O:8])([CH3:5])[CH3:4]>S(Cl)(Cl)=O>[CH2:33]1[O:34][C:11]2[C:10]([C:23]3[C:18]4[O:17][CH2:16][O:15][C:19]=4[CH:20]=[CH:21][C:22]=3[C:24]3[O:30][CH2:29][C:27]([CH3:28])([CH3:31])[N:26]=3)=[C:9]([C:7]3[O:8][CH2:2][C:3]([CH3:4])([CH3:5])[N:6]=3)[CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:32]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 67916595HCID 67916595, Verbindung

Produkt 1

HCID 15680278HCID 15680278, VerbindungAusbeute 72,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 24386Thionyl ChlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N,N'-Bis(3-hydroxy-2-methylpropan-2-yl)-5,6-methylenedioxy-5,6'-methylenedioxy-2,2'-biphenyldicarboxamide (3 g) is added to thionyl chloride (20 ml), and the mixture is stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture is distilled under reduced pressure to remove thionyl chloride, and the residue is dissolved in ethyl acetate. The solution is washed, dried and distilled to remove the solvent, and the residue is crystallized from diisopropyl ether to give 5,6-methylenedioxy-5',6'-methylenedioxy-2,2'-bis(4,4-dimethyl-4,5-dihydro-2-oxazolyl)biphenyl (2 g) as colorless crystal. M.p. 152°-154° C.

Aufarbeitung

  1. distillationThe reaction mixture is distilled under reduced pressure
  2. customto remove thionyl chloride
  3. dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  4. washThe solution is washed
  5. customdried
  6. distillationdistilled
  7. customto remove the solvent
  8. customthe residue is crystallized from diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3c9dab37ef3c4a619f00ca4b8a1d3189
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05103023

Notizen zur Reaktion

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