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HCID 14460365, Verbindung → HCID 14460366, Verbindung

HRID 1031046
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1031046
CC(C)([O-])C.[K+].[N:7]([CH2:10][C:11]([CH3:35])([CH3:34])[C:12](=[O:33])[CH:13]([N:27]1[CH:30](Cl)[CH2:29][C:28]1=[O:32])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15])=[N+:8]=[N-:9]>C(O)(C)(C)C.O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[N:7]([CH2:10][C:11]([C:12]1[O:33][CH:30]2[N:27]([C:28](=[O:32])[CH2:29]2)[C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15])([CH3:35])[CH3:34])=[N+:8]=[N-:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 14460365HCID 14460365, VerbindungHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 14460366HCID 14460366, VerbindungAusbeute 117,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6386tert-ButanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-30 °C

Versuchsvorschrift

313 μl of a 0.75 M solution of potassium tert-butoxide in tert-butanol are added at -30° C. to a solution of 107 mg (0.23 mmol) of p-nitrobenzyl 5-azido-2-(4-chloro-2-oxo-1-azetidinyl)-4,4-dimethyl-3-oxopentanoate in 4.5 ml of dry tetrahydrofuran and the solution is stirred at -30° C. during the course of 30 minutes. The reaction mixture is then diluted with 20 ml of ethyl acetate, and the mixture is washed with 10 ml of water and 10 ml of NaCl solution. The aqueous phases are extracted using 10 ml of ethyl acetate and the combined organic phases are dried over MgSO4, filtered and then evaporated in vacuo. In this way, 105 mg of a yellow residue are obtained which is crystallized from methylene chloride/ diisopropyl ether. Yield 61 mg of melting point 81°-82° C. IR spectrum in CH2 --Cl2 : 2950, 2860, 2110, 1810, 1720, 1590, 1530, 1370, 1320, 1085, 1020 cm-1.

Aufarbeitung

  1. washthe mixture is washed with 10 ml of water and 10 ml of NaCl solution
  2. extractionThe aqueous phases are extracted
  3. dry with materialthe combined organic phases are dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a871b0d80c94ba781e6712e67b6391d
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05108747

Notizen zur Reaktion

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