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Sulfuric Acid → 1H-Pyrazole, 1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3,5-dimethyl-

HRID 1031156
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1031156
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:5]=[C:4]([Cl:12])[C:3]=1[NH:13][NH2:14].[CH3:15][C:16](=O)[CH2:17][C:18](=O)[CH3:19].S(=O)(=O)(O)O>C(O)C>[CH3:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH3:19])[N:13]([C:3]2[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]([C:8]([F:9])([F:11])[F:10])=[CH:5][C:4]=2[Cl:12])[N:14]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 31261AcetylacetoneHCID 688223[2,6-Dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]hydrazine

Produkt 1

HCID 27410921H-Pyrazole, 1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3,5-dimethyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2,6-dichloro-4-trifluoromethylphenylhydrazine (5.0 g), 2,4-pentanedione (2.1 ml) and conc. sulphuric acid (0.8 ml) in ethanol (40 ml) was heated under reflux for 20 hours. The ethanol was evaporated under reduced pressure and the residue dissolved in dichloromethane. The extract was washed with sodium bicarbonate solution and brine, dried over magnesium sulphate and evaporated to give 3,5-dimethyl-1-(2,6-dichloro-4-trifluoromethylphenyl)-1H-pyrazole.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 20 hours
  2. customThe ethanol was evaporated under reduced pressure
  3. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  4. washThe extract was washed with sodium bicarbonate solution and brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd9290ee10e949e2acaef56d7e03cabe
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05109012

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