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Piperazine → HCID 14459477, Verbindung

HRID 1031477
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1031477
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[CH:10]([CH3:16])[CH2:11][C:12](=[O:15])[NH:13][N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1F.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[CH:10]([CH3:16])[CH2:11][C:12](=[O:15])[NH:13][N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 144594596-(3,4-difluorophenyl)-4,5-dihydro-5-methyl-3(2H)-pyridazinone

Produkt 1

HCID 14459477HCID 14459477, VerbindungAusbeute 54,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.0 g (22.3 mmol) of 6-(3,4-difluorophenyl)-4,5-dihydro-5-methyl-3(2H)-pyridazinone and 19.2 g (222 mmol) of piperazine are stirred at 160° C. for 15 hours. When the reaction mixture has cooled down, it is taken up with 200 ml of dichloromethane and washed with 3×30 ml of water. After drying, the organic phase is concentrated by evaporation and the residue is crystallized with methanol. The solid obtained is suction filtered and recrystallized from ethyl acetate. 3.5 g (54%) of colourless crystals, m.p. 172°-174° C., are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureWhen the reaction mixture has cooled down
  2. washwashed with 3×30 ml of water
  3. customAfter drying
  4. concentrationthe organic phase is concentrated by evaporation
  5. customthe residue is crystallized with methanol
  6. customThe solid obtained
  7. filtrationfiltered
  8. customrecrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98d6ad96491b45f4b45f99249944ed8f
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04954501

Notizen zur Reaktion

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