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Hydrochloric Acid → 4,4'-dimethoxybenzophenone O-(3-ethoxycarbonyl-2-oxopropyl)oxime

HRID 1031644
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1031644
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:19]=[CH:18][C:6]([C:7](=[N:16][OH:17])[C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1.CC(C)([O-])C.[K+].Cl[CH2:27][C:28](=[O:35])[CH2:29][C:30]([O:32][CH2:33][CH3:34])=[O:31].Cl>CN(C)C=O>[CH2:33]([O:32][C:30]([CH2:29][C:28](=[O:35])[CH2:27][O:17][N:16]=[C:7]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=1)[C:6]1[CH:18]=[CH:19][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=1)=[O:31])[CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69484Ethyl 4-chloroacetoacetateHCID 289718n-Hydroxy-1,1-bis(4-methoxyphenyl)methanimine2×HCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 140527694,4'-dimethoxybenzophenone O-(3-ethoxycarbonyl-2-oxopropyl)oximeAusbeute 80,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.57 g (0.01 mol) of the 4,4'-dimethoxybenzophenone oxime as obtained in (1) was dissolved in 5 ml of dimethylformamide and 1.2 g of potassium tert-butoxide was added thereto under ice cooling. The resulting mixture was stirred for ten minutes. Then 1.8 g of ethyl 4-chloroacetoacetate was added thereto and the obtained mixture was stirred at room temperature. After two hours, the reaction mixture was poured into diluted hydrochloric acid and extracted with ethanol. The crude product thus obtained was purified by silica gel chromatography to give 3.1 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. stirringthe obtained mixture was stirred at room temperature
  2. extractionextracted with ethanol
  3. customThe crude product thus obtained
  4. customwas purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9ed9cd9518b14ea7abbd7d8dce61e318
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04954523

Notizen zur Reaktion

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