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Ammonia → Ethanol, 2-((4-(4-morpholinyl)-6-propyl-1,3,5-triazin-2-yl)amino)-, carbamate (ester)

HRID 1031871
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1031871
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[N:12]=[C:11]([NH:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:17](OC3C=CC=CC=3)=[O:18])[N:10]=[C:9]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[N:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[NH3:29]>ClCCl>[NH2:29][C:17]([O:16][CH2:15][CH2:14][NH:13][C:11]1[N:12]=[C:7]([N:4]2[CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2][CH2:3]2)[N:8]=[C:9]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[N:10]=1)=[O:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 22166509HCID 22166509, Verbindung

Produkt 1

HCID 3080163Ethanol, 2-((4-(4-morpholinyl)-6-propyl-1,3,5-triazin-2-yl)amino)-, carbamate (ester)Ausbeute 97,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

19.4 g (0.05 mole) of 2-morpholino-4-[[2-[(phenoxycarbonyl)oxy]ethyl]amino]-6-propyl-1,3,5-triazine, dissolved in 100 ml of anhydrous dichloromethane are introduced into one liter of liquid ammonia. Stirring is continued for 7 hours at a temperature of between -35° C. and -45° C. The ammonia is then evaporated and the organic phase is washed successively with an aqueous solution of sodium bicarbonate and with water. It is dried over sodium sulfate and the solvent is evaporated under reduced pressure. The residue obtained crystallizes in a 50:50 mixture (v/v) of ethyl acetate-hexane. 15.1 g of 2-[[2-[(aminocarbonyl)oxy]ethyl]amino]-4-morpholino-6-propyl-1,3,5-triazine are obtained.

Aufarbeitung

  1. customThe ammonia is then evaporated
  2. washthe organic phase is washed successively with an aqueous solution of sodium bicarbonate and with water
  3. dry with materialIt is dried over sodium sulfate
  4. customthe solvent is evaporated under reduced pressure
  5. customThe residue obtained
  6. customcrystallizes in a 50:50 mixture (v/v) of ethyl acetate-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2fc833cc15fc430986ea067a23254240
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04956363

Notizen zur Reaktion

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