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Methylhydrazine → HCID 19025427, Verbindung

HRID 1033172
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1033172
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:11]=[C:12]=[S:13].[CH3:14][NH:15][NH2:16]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:11][C:12](=[S:13])[N:15]([CH3:14])[NH2:16]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6061MethylhydrazineHCID 27577362-chloro-1-isothiocyanato-4-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 19025427HCID 19025427, VerbindungAusbeute 80,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 60.0 g (0.280 mole) of 2-chloro-4-nitrophenyl isothiocyanate in 500 ml of ethanol was added 12.9 g (0.280 mole) of methylhydrazine. This mixture was heated and was stirred at 65° C. for approximately 18 hours. The mixture was then heated to reflux and was cooled. A solid had formed and was collected by filtration. The filter cake was rinsed with aqueous ethanol and was dried under reduced pressure to yield 59.0 g of 4-(2-chloro-4-nitrophenyl)-2-methyl-3-thiosemicarbazide, mp 164°-167° C. The nmr spectrum was consistent with the proposed structure.

Aufarbeitung

  1. temperatureThis mixture was heated
  2. temperatureThe mixture was then heated
  3. temperatureto reflux
  4. temperaturewas cooled
  5. customA solid had formed
  6. filtrationwas collected by filtration
  7. washThe filter cake was rinsed with aqueous ethanol
  8. customwas dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e47d64290f84438861828f755029b56
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05310724

Notizen zur Reaktion

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