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Methanol → HCID 71060189, Verbindung

HRID 1036674
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1036674
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[C:12]3([CH2:17][CH2:16][CH2:15][N:14]([C:18](=[O:45])[C@H:19]([NH:31][C:32](=[O:44])[C:33]([NH:36]C(=O)OC(C)(C)C)([CH3:35])[CH3:34])[CH2:20][C:21]4[C:29]5[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=5)[N:23]([CH3:30])[CH:22]=4)[CH2:13]3)[C:11](=[O:46])[N:10]([CH:47]([CH3:49])[CH3:48])[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O.CO>C(Cl)Cl>[NH2:36][C:33]([CH3:35])([CH3:34])[C:32]([NH:31][C@H:19]([CH2:20][C:21]1[C:29]2[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=2)[N:23]([CH3:30])[CH:22]=1)[C:18]([N:14]1[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:12]2([C:11](=[O:46])[N:10]([CH:47]([CH3:48])[CH3:49])[CH2:9][CH:8]2[C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=2)[CH2:13]1)=[O:45])=[O:44]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 71060508HCID 71060508, Verbindung

Produkt 1

HCID 71060189HCID 71060189, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture comprising tert-butyl 1-((2R)-1-(4-(4-fluorophenyl)-2-isopropyl-1-oxo-2,7-diazaspiro[4.5]decan-7-yl)-3-(1-methyl-1H-indol-3-yl)-1-oxopropan-2-ylamino)-2-methyl-1-oxopropan-2-ylcarbamate (378 mg, 0.559 mmol) (step 1) and TFA (0.431 ml, 5.59 mmol) in DCM (3 ml) was stirred at room temperature for 4 hours. The solvent was removed in vacuo to afford a colourless oil. The oil was dissolved with methanol (3 ml) and passed through a 10 g SCX-2 cartridge eluting with 2M NH3 in methanol (70 ml). The solvent was removed in vacuo to yield the title compound as diastereomeric mixture.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. customto afford a colourless oil
  3. washeluting with 2M NH3 in methanol (70 ml)
  4. customThe solvent was removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc7c96f0a057406dbae485b503f7cded
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08546416B2

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