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Dichloromethane → HCID 67067838, Verbindung

HRID 1037405
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1037405
[C:1]([O:5][C:6](=[O:36])[NH:7][C:8]1([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]3[C:27](=[O:28])[C:26]4[C:21](=[C:22](Br)[CH:23]=[CH:24][CH:25]=4)[O:20][C:19]=3[C:30]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=3)=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].ClCCl.C(N(CC)CC)C>CO>[CH3:1][O:5][C:6]([C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:26]2[C:21]=1[O:20][C:19]([C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[C:18]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:12]([C:8]3([NH:7][C:6]([O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])=[O:36])[CH2:11][CH2:10][CH2:9]3)=[CH:13][CH:14]=1)[C:27]2=[O:28])=[O:36]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 8471TriethylamineHCID 67067700{1-[4-(8-Bromo-4-oxo-2-phenyl-4H-chromen-3-yl)-phenyl]-cyclobutyl}-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 67067838HCID 67067838, VerbindungAusbeute 200,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

{1-[4-(8-Bromo-4-oxo-2-phenyl-4H-chromen-3-yl)-phenyl]-cyclobutyl}-carbamic acid tert-butyl ester (200 mg, 0.367 mmol), and [1,1′-bis(diphenylphosphino)-ferrocene]dischloropalladium(II) complex with dichloromethane (60 mg, 0.073 mmol) were loaded into a microwave vial. The vial was sealed and a solution of triethylamine (0.102 mL, 0.732 mmol) in MeOH (4 mL) was added. The vial was evacuated and flushed twice with argon, followed by carbon monoxide. The reaction mixture was heated conventionally at 50° C. under an atmosphere of carbon monoxide for 18 h. The reaction mixture was allowed to cool to RT and was concentrated in vacuo. The resultant residue was subjected to flash chromatography (SiO2, gradient 0 to 10% EtOAc in DCM) to give the title compound as a gum (193 mg, 100%). LCMS (Method G): RT=4.41 min, [M+H]+=526.

Aufarbeitung

  1. customThe vial was sealed
  2. customThe vial was evacuated
  3. customflushed twice with argon
  4. temperatureto cool to RT
  5. concentrationwas concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8dcb59a87b64480fbc8f541dc426c8b6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08546376B2

Notizen zur Reaktion

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