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Sodium Bicarbonate → HCID 86627645, Verbindung

HRID 1037610
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1037610
Cl[C:2]([O:4][CH:5]([Cl:7])[CH3:6])=[O:3].C([N:15]1[CH2:20][CH:19]=[C:18]([C:21]2[CH:26]=[C:25]([Cl:27])[CH:24]=[CH:23][C:22]=2[NH:28][C:29](=[O:37])[C:30]2[CH:35]=[CH:34][N:33]=[C:32]([Cl:36])[CH:31]=2)[CH2:17][CH2:16]1)C1C=CC=CC=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:7][CH:5]([O:4][C:2]([N:15]1[CH2:16][CH:17]=[C:18]([C:21]2[CH:26]=[C:25]([Cl:27])[CH:24]=[CH:23][C:22]=2[NH:28][C:29]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][N:33]=[C:32]([Cl:36])[CH:31]=2)=[O:37])[CH2:19][CH2:20]1)=[O:3])[CH3:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 57577286HCID 57577286, Verbindung

Produkt 1

HCID 86627645HCID 86627645, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-Chloroethyl chloroformate (2.64 ml) was added to a suspension of N-[2-(1-benzyl-1,2,3,6-tetrahydro-pyridin-4-yl)-4-chloro-phenyl]-2-chloro-isonicotinamide (530 mg) in toluene (30 ml). After 15 min. the solution was heated to reflux for 16 hours, then poured into saturated aqueous NaHCO3 solution and the mixture extracted three times with CH2Cl2. The combined organic layers were dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to afford the crude title product (550 mg).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter 15 min. the solution was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours
  3. extractionthe mixture extracted three times with CH2Cl2
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-132a27de591340c18e260d519f19e97a
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08546569B2

Notizen zur Reaktion

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