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Cyclohexanol → HCID 66722447, Verbindung

HRID 1044381
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1044381
N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.[O:13]=[C:14]1[NH:18][C:17](=[O:19])[C:16]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:20]2)[NH:15]1.[CH:32]1(O)[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O1CCCC1>>[CH:32]1([N:18]2[C:17](=[O:19])[C:16]3([CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:20]3)[NH:15][C:14]2=[O:13])[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 5

HCID 7966CyclohexanolHCID 8028TetrahydrofuranHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 42614218Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

Produkt 1

HCID 66722447HCID 66722447, Verbindung

Versuchsvorschrift

Diethyl azodicarboxylate (0.315 mL, 0.00200 mol) was added to a mixture of tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate (269.3 mg, 0.001000 mol), cyclohexanol (0.156 mL, 0.00150 mol), and triphenylphosphine (524 mg, 0.00200 mol) in tetrahydrofuran (6 mL, 0.08 mol). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was concentrated and the residue was purified by Combiflash with ethyl acetate/hexane. LC-MS: 296.2 (M−Bu+2H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. customthe residue was purified by Combiflash with ethyl acetate/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-579d9fece6a041eba90c3fcac71afea3
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08563570B2

Notizen zur Reaktion

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