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Triethylamine → HCID 59547800, Verbindung

HRID 1044493
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1044493
[NH2:1][CH:2]1[CH:11]([CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[C:15]([Cl:20])[CH:14]=2)[C:10]2[CH:9]=[C:8]([OH:21])[CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.[C:29](=O)([O:35]C(C)(C)C)[O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32]>O1CCCC1>[Cl:20][C:15]1[CH:14]=[C:13]([CH:18]=[CH:17][C:16]=1[Cl:19])[CH2:12][CH:11]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([OH:21])[CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3][CH:2]1[NH:1][C:29](=[O:35])[O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10219638Carbonic acid, bis(1,1-dimethylethyl) esterHCID 57471196HCID 57471196, Verbindung

Produkt 1

HCID 59547800HCID 59547800, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

7-Amino-8-(3,4-dichlorobenzyl)-5,6,7,8-tetrahydronaphthalen-2-ol (10.8 g) and triethylamine (14.01 mL, 101 mmol) were dissolved in dry tetrahydrofuran (200 mL). Di-tert-butyl carbonate (7.31 g, 33.5 mmol) was added in small portions at room temperature. The reaction mixture was stirred over night. The solvent was evaporated in vacuo. The residue was dissolved in ethyl acetate (300 mL) and washed with water (2×200 mL). The ethyl acetate solution of the crude product was dried (Na2SO4). The solvent was evaporated in vacuo and the crude product was used for the next step without further purification. Yield: 12.2 g.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate (300 mL)
  3. washwashed with water (2×200 mL)
  4. dry with materialThe ethyl acetate solution of the crude product was dried (Na2SO4)
  5. customThe solvent was evaporated in vacuo
  6. customthe crude product was used for the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-052cf6c9da6e470796688e8a4096f345
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08563617B2

Notizen zur Reaktion

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