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Trifluoroacetic acid → Trifluoroacetic acid

HRID 1045800
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1045800
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:15][CH2:14]3)=[N:11][C:10]([CH3:26])=[N:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:27].[F:28][C:29]([F:34])([F:33])[C:30]([OH:32])=[O:31]>ClCCl>[C:30]([OH:32])([C:29]([F:34])([F:33])[F:28])=[O:31].[F:28][C:29]([F:34])([F:33])[C:30]([OH:32])=[O:31].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]3)=[N:11][C:10]([CH3:26])=[N:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:27]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86685827HCID 86685827, Verbindung

Produkt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidAusbeute 0,1 %HCID 86685828HCID 86685828, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The product from step B (145.7 mg, 0.373 mmol) was dissolved in anhydrous dichloromethane (1 mL). Trifluoroacetic acid (100 uL, 1.298 mmol) was added dropwise with stirring. The reaction solution was stirred at room temperature for 16 h. The solution was concentrated and the crude residue was purified by RP-HPLC(C18; acetonitrile, water, 0.1% TFA) to afford the title compound. HPLC/MS: 291.0/293.0 (M+1), Rt=2.09 (LC4).

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction solution was stirred at room temperature for 16 h
  2. concentrationThe solution was concentrated
  3. customthe crude residue was purified by RP-HPLC(C18

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5842021e148741748dccb0762c18120a
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08569299B2

Notizen zur Reaktion

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