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Benzaldehyde → HCID 178513732, Verbindung

HRID 1049185
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1049185
[NH2:1][C:2]1[NH:6][N:5]=[C:4]([NH:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:3]=1[C:14]([NH2:16])=[O:15].[CH:17](=O)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.N1CCCCC1>C(O)C>[CH:17](=[N:1][C:2]1[NH:6][N:5]=[C:4]([NH:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:3]=1[C:14]([NH2:16])=[O:15])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 240BenzaldehydeHCID 8082PiperidineHCID 866989595-amino-3-(pyridin-3-ylamino)-1H-pyrazole-4-carboxamide

Produkt 1

HCID 178513732HCID 178513732, VerbindungAusbeute 57 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-amino-3-(pyridin-3-ylamino)-1H-pyrazole-4-carboxamide (1.0 g) was suspended in 10 mL of ethanol and benzaldehyde (463 μL, 1.0 eq.) and piperidine (0.10 eq, 47 μL) was added. Stirred the reaction at reflux until starting material was absent and confirmed by HPLC. After reaction was complete (18 hrs) it was brought to room temperature and filtered to obtain 5-(benzylideneamino)-3-(pyridin-3-ylamino)-1H-pyrazole-4-carboxamide as a yellow to orange powder. The product was washed with ethanol to remove any excess benzaldehyde. Product was allowed to dry under vacuum for 1 hr (800 mg, 57% yield).

Aufarbeitung

  1. customthe reaction
  2. temperatureat reflux
  3. customAfter reaction
  4. custom(18 hrs) it
  5. customwas brought to room temperature
  6. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e7ecd7fd0b8e42ff9bb0408d292a5a28
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09382237B2

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