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2-Amino-5-chloropyridine → ethyl N-{[(5-chloro-2-pyridinyl)amino]carbothioyl}carbamate

HRID 1051867
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1051867
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]=[C:7]=[S:8])=[O:5])[CH3:2].[NH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][N:11]=1>O1CCOCC1>[Cl:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([NH:9][C:7]([NH:6][C:4](=[O:5])[O:3][CH2:1][CH3:2])=[S:8])=[N:11][CH:12]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 661742-Amino-5-chloropyridineHCID 85320Ethyl isothiocyanatoformate

Produkt 1

HCID 2768988ethyl N-{[(5-chloro-2-pyridinyl)amino]carbothioyl}carbamateAusbeute 72,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethoxycarbonylisothiocyanate (3.37 g) was added to a stirred solution of 2-amino-5-chloropyridine (3.0 g) in dioxane (100 mL). The mixture was stirred at r.t. for 14 h. The solvent was removed in vacuum. The solid was dissolved in dichloromethane and methanol (100:1), filtered and the solvent was removed in vacuum to give a solid that was recrystallized from ethyl acetate to give 4.4 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuum
  2. dissolutionThe solid was dissolved in dichloromethane
  3. filtrationmethanol (100:1), filtered
  4. customthe solvent was removed in vacuum
  5. customto give a solid
  6. customthat was recrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-480fe829e8f345e6b252b489f35d79cf
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09388177B2

Notizen zur Reaktion

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