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Ammonia → HCID 90102281, Verbindung

HRID 1052461
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1052461
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])=[O:9])=[C:6](Cl)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[NH3:20]>O1CCOCC1>[NH2:20][C:6]1[C:7]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])=[O:9])=[C:2]([Cl:1])[N:3]=[CH:4][N:5]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 901027264,6-Dichloro-N-(2-methoxyphenyl)-5-pyrimidinecarboxamide

Produkt 1

HCID 90102281HCID 90102281, VerbindungAusbeute 95,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

4,6-Dichloro-N-(2-methoxyphenyl)pyrimidine-5-carboxamide (506 mg, 1.70 mmol) was dissolved in dioxane (8 ml) and cooled in an ice bath. Ammonia solution (1.25 ml, 8.75 mmol, 7N in MeOH) was added dropwise and the mixture was stirred at 0° C. for 6 h. After evaporation of the solvent under reduced pressure, the residue was suspended in ethyl acetate and filtered, washing successively with ethyl acetate. The solvent of the filtrate is evaporated under reduced pressure to yield the final compound as a solid (454 mg, 93% purity, 89% yield) which was used in the next synthetic step without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. customAfter evaporation of the solvent under reduced pressure
  3. filtrationfiltered
  4. washwashing successively with ethyl acetate
  5. customThe solvent of the filtrate is evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bf189cd303504b40af94458340927287
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09388189B2

Notizen zur Reaktion

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