(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate → HCID 66698622, Verbindung

HRID 1054130Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1054130
[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([O:14]C(C)(C)C)=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([OH:14])=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66698573(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate

Produkt 1

HCID 66698622HCID 66698622, VerbindungAusbeute 97 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of Intermediate 12D (25 g, 84 mmol) in DCM (330 mL) and TFA (330 mL) was stirred at rt. After 1.5 h, the solvent was concentrated to give Intermediate 12 (19.5 g, 97.0% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 12.69 (bs, 1H), 7.80-7.76 (m, 2H), 7.62 (d, J=12.1 Hz, 1H), 6.30 (dd, J=2.4, 2.0 Hz, 1H), 2.6 (s, 3H) ppm. MS (ESI) m/z: 241 (M−H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe solvent was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f26e720174874bacbeb0bc6fb2e4ffd6
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_07
Patentnummer
US09394276B2

Notizen zur Reaktion

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