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HCID 18630005, Verbindung → HCID 18630090, Verbindung

HRID 1060105
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1060105
[CH2:1]([N:3]([CH2:17][O:18]C)[C:4](=[O:16])[C:5]1[C:10]([Si:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[CH3:15])[CH3:2]>C(#N)C.Cl>[CH2:1]([N:3]([CH2:17][OH:18])[C:4](=[O:16])[C:5]1[C:10]([Si:11]([CH3:12])([CH3:13])[CH3:14])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[CH3:15])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 18630005HCID 18630005, Verbindung

Produkt 1

HCID 18630090HCID 18630090, VerbindungAusbeute 21 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The compound of Example 127 (0.80 g, 2.9 mmol) was refluxed in a mixture of acetonitrile (20 mL) and 2N HCl (20 mL). Within 2 h the reaction was complete by GLC, and was cooled and partitioned between ether and water. The ether phase was concentrated and purified by RC with 1:4 ethyl acetate/hexanes, then recrystallized from hexanes to give 160 mg of the title compound as a solid, a 21% yield.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas cooled
  2. custompartitioned between ether and water
  3. concentrationThe ether phase was concentrated
  4. custompurified by RC with 1:4 ethyl acetate/hexanes
  5. customrecrystallized from hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-403a0df2c4fa4c99a4833e800268a656
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06521603B2

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