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Hydrochloric Acid → HCID 53636182, Verbindung

HRID 1060439
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1060439
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:37])[C@H:4]([CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]2[C:28]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:26]=[C:25]([O:31]COC)[C:24]=2[O:35][CH3:36])=[CH:19][CH:18]=1)[NH:5][C:6](=[O:15])[C:7]1[C:12]([Cl:13])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:14].Cl>CO.O1CCOCC1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:37])[C@H:4]([CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]2[C:28]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:26]=[C:25]([OH:31])[C:24]=2[O:35][CH3:36])=[CH:19][CH:18]=1)[NH:5][C:6](=[O:15])[C:7]1[C:12]([Cl:13])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 53989823HCID 53989823, Verbindung

Produkt 1

HCID 53636182HCID 53636182, VerbindungAusbeute 95,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-(2,6-Dichlorobenzoyl)-4-(2,6-dimethoxy-3methoxymethoxyphenyl)-L-phenylalanine methyl ester (165 mg) was dissolved in MeOH (5 mL) and HCl in dioxane (4 M, 1 mL) was added to the mixture. The mixture was stirred at room temperature for 3 h. The mixture was evaporated and the residue was taken up with water (40 mL) and extracted with CH2Cl2. The extract was dried (MgSO4), filtered and evaporated. The residue was purified by preparative TLC (silica gel; eluent: hexane and AcOEt 3:1 to 1:1) to give N-(2,6-dichlorobenzoyl)-4-(2,6-dimethoxy-3-hydroxyphenyl)-L-phenylalanine methyl ester (145 mg ).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was evaporated
  2. extractionextracted with CH2Cl2
  3. dry with materialThe extract was dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified by preparative TLC (silica gel; eluent: hexane and AcOEt 3:1 to 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c8e503bc06a540a494f3b0067e0502ea
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06521666B1

Notizen zur Reaktion

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