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Triethylamine → HCID 53744793, Verbindung

HRID 1060579
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1060579
C(N(CC)CC)C.[CH3:8][O:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:16](=[CH:17][C:18]=1[O:19][CH3:20])[C:15](=[O:21])[O:14][CH:13]2[PH2](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[N:41]1[CH:46]=[CH:45][C:44]([CH:47]=O)=[CH:43][CH:42]=1>C(Cl)Cl>[CH3:8][O:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:16](=[CH:17][C:18]=1[O:19][CH3:20])[C:15](=[O:21])[O:14][C:13]2=[CH:47][C:44]1[CH:45]=[CH:46][N:41]=[CH:42][CH:43]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8471TriethylamineHCID 133894-Pyridinecarboxaldehyde

Produkt 1

HCID 53744793HCID 53744793, VerbindungAusbeute 60,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Triethylamine (20 ml, 145 mmoles) was dropwise added to a suspension of 5,6-dimethoxy-3-(triphenyl-λ6-phosphanyl)-3H-isobenzofuran-1-one (78 g, 145 mmoles), obtained as described in example 3, and 4-pyridincarboxaldehyde (13 ml, 145 mmoles) in CH2Cl2 (1 l), at room temperature under stirring. After 1.5 hours the mixture was filtered and evaporated and the residue was treated with ethanol under reflux, cooled and filtered. The mother liquors were chromatographed (eluent: 100% CH2Cl2, then with 1% CH3OH) and the residue was brought to dryness and joined to the above filtrate to give 25 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customobtained
  2. filtrationAfter 1.5 hours the mixture was filtered
  3. customevaporated
  4. additionthe residue was treated with ethanol
  5. temperatureunder reflux
  6. temperaturecooled
  7. filtrationfiltered
  8. customThe mother liquors were chromatographed (eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-16baf9cafe6247c49cbb9f37b588ef49
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06525055B1

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