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Potassium Carbonate → 2,5,6,7-Tetrahydro-1-thia-2,6-diaza-cyclopenta[cd]phenalene 1,1-dioxide

HRID 1068563
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1068563
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[N+]([C:10]1[C:11]2[C:12]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[CH2:16][NH:15][CH2:14][C:13]=3[CH:20]=[CH:21][C:22]=2[S:23]([NH2:26])(=[O:25])=[O:24])([O-])=O>CN(C=O)C>[S:23]1(=[O:24])(=[O:25])[C:22]2[CH:21]=[CH:20][C:13]3[CH2:14][NH:15][CH2:16][C:17]4[C:12]=3[C:11]=2[C:10](=[CH:19][CH:18]=4)[NH:26]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 206661157-nitro-2,3-dihydro-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonic acid amide

Produkt 1

HCID 206661122,5,6,7-Tetrahydro-1-thia-2,6-diaza-cyclopenta[cd]phenalene 1,1-dioxide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Potassium carbonate (15 mmol) is added to a solution of 7-nitro-2,3-dihydro-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonic acid amide (3 mmol) in anhydrous DMF (30 mL). The resulting solution is stirred at 100° C. for 12 hours then partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer is dried over magnesium sulfate and concentrated to afford the title compound. The crude product can be purified by recrystallization or chromatography.

Aufarbeitung

  1. customthen partitioned between ethyl acetate and water
  2. dry with materialThe organic layer is dried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b828aa2a11a24131808d2991bdee17e2
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06251890B1

Notizen zur Reaktion

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