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Hydrochloric Acid → 2-(3-Formyl-2-thienyl)-4-methylbutyronitrile

HRID 1071630
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1071630
[O:1]1CCO[CH:2]1[C:6]1[CH:10]=[CH:9][S:8][C:7]=1[CH:11]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:12]#[N:13].Cl>CC(C)=O.[Cl-].[Na+].O>[CH:2]([C:6]1[CH:10]=[CH:9][S:8][C:7]=1[CH:11]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:12]#[N:13])=[O:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 223936462-[3-(1,3-Dioxolan-2-yl)-2-thienyl]-4-methylbutyronitrile

Produkt 1

HCID 223935692-(3-Formyl-2-thienyl)-4-methylbutyronitrileAusbeute 94,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 57417360Sodium chloride; waterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

2.16 g (9.10 mmol) of 2-[3-(1,3-dioxolan-2-yl)-2-thienyl]-4-methylbutyronitrile was dissolved in 40 ml of acetone, 115 ml of 5N HCl was added, and the mixture was heated at 70° C. for 3 minutes. After completion of the reaction, brine was added, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over magnesium sulfate and evaporated, to give a crude product. The crude product was subjected to 75 g of silica gel (ethyl acetate:hexane=1:2), to give 1.66 g (8.58 mmol, 94.3%) of the title compound as a brown oil.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated
  6. customto give a crude product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7b6e4081b7b04928913534e264455d56
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06906072B1

Notizen zur Reaktion

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