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Potassium Carbonate → 1-(2-Hydroxy-3,3,3-trichloropropyl)-5-bromopyrimid-2-one

HRID 1075145
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1075145
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][C:5](=[O:8])[NH:6][CH:7]=1.[O:9]1[CH:11]([C:12]([Cl:15])([Cl:14])[Cl:13])[CH2:10]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C)C=O>[OH:9][CH:11]([C:12]([Cl:15])([Cl:14])[Cl:13])[CH2:10][N:4]1[CH:3]=[C:2]([Br:1])[CH:7]=[N:6][C:5]1=[O:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 183212-(Trichloromethyl)oxiraneHCID 1014945-Bromo-2(1H)-pyrimidinone

Produkt 1

HCID 204943081-(2-Hydroxy-3,3,3-trichloropropyl)-5-bromopyrimid-2-oneAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 5-bromopyrimid-2-one (0.009 mol), 1,2-epoxy-3,3,3-trichloropropane (0.009 mol) and K2CO3 (33 mg) in dimethylformamide (40 ml ) was heated at 80° C. for 4 h. The reaction mixture was then evaporated to dryness at reduced pressure (1 mm Hg). The crystalline residue was triturated with a little ether and dissolved in ethyl acetate. The filtered ethyl acetate solution was concentrated to about 50 ml and left in the cold when the product crystallized out in 52% yield. m.p. 210°-212° C. (ethyl acetate).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was then evaporated to dryness at reduced pressure (1 mm Hg)
  2. customThe crystalline residue was triturated with a little ether
  3. dissolutiondissolved in ethyl acetate
  4. concentrationThe filtered ethyl acetate solution was concentrated to about 50 ml
  5. waitleft in the cold when the product
  6. customcrystallized out in 52% yield

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81e1ed89da8d4ea4881280598e77f346
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04395406

Notizen zur Reaktion

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