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HCID 15677249, Verbindung → HCID 178440053, Verbindung

HRID 1075285
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1075285
[N:1](=[C:3]([C:7](=[O:9])[CH3:8])[C:4](=O)[CH3:5])O.C[NH:11][CH:12](C(O)=O)[CH2:13][CH2:14][CH3:15]>C(#N)C>[C:7]([C:3]1[NH:1][C:12]([CH2:13][CH2:14][CH3:15])=[N:11][C:4]=1[CH3:5])(=[O:9])[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 15677249HCID 15677249, VerbindungHCID 178468373HCID 178468373, Verbindung

Produkt 1

HCID 178440053HCID 178440053, VerbindungAusbeute 51,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 40 g (0.31 moles) of 3-oximino-2,4-pentanedione dissolved in 297 ml of acetonitrile was added 40.64 g (0.31 moles) of methyl d,l-norvaline. The reaction mixture was refluxed 21.2 h under nitrogen, cooled, then concentrated in vacuo. The resulting oil was dissolved in 50 ml of ethanol and 140 ml of 10% aqueous sodium hydroxide. After 4 h of reflux, the cooled mixture was extracted with ethyl acetate (900 ml total) and dried over anhydrous sodium sulfate. Removal of the solvent in vacuo afforded 0.16 moles (51% yield) of 5-acetyl-4-methyl-2-propylimidazole.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed 21.2 h under nitrogen
  2. temperaturecooled
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. dissolutionThe resulting oil was dissolved in 50 ml of ethanol
  5. temperatureAfter 4 h of reflux
  6. extractionthe cooled mixture was extracted with ethyl acetate (900 ml total)
  7. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  8. customRemoval of the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1437becb9354433bb7b3bb95f009b63b
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04395547

Notizen zur Reaktion

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