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3-[2-(1-Piperazinyl)ethyl]-2-oxazolidinone → 3-{2-[4-(8-Fluoro-10,11-dihydro-3-methyl-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-1-piperazinyl]-ethyl}-2-oxazolidinone

HRID 1075881
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1075881
Cl[CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[C:10]([F:13])[CH:11]=[CH:12][C:7]=2[S:6][C:5]2[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=2[CH2:3]1.[N:19]1([CH2:25][CH2:26][N:27]2[CH2:31][CH2:30][O:29][C:28]2=[O:32])[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1>C(Cl)(Cl)Cl>[F:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]2[S:6][C:5]3[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=3[CH2:3][CH:2]([N:22]3[CH2:23][CH2:24][N:19]([CH2:25][CH2:26][N:27]4[CH2:31][CH2:30][O:29][C:28]4=[O:32])[CH2:20][CH2:21]3)[C:8]=2[CH:9]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 122755453-[2-(1-Piperazinyl)ethyl]-2-oxazolidinoneHCID 2141615710-Chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin

Produkt 1

HCID 214162053-{2-[4-(8-Fluoro-10,11-dihydro-3-methyl-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-1-piperazinyl]-ethyl}-2-oxazolidinone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10.6 g. of 10-chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin are heated at reflux together with 200 ml. of chloroform and 22.8 g. of 3-[2-(1-piperazinyl)-ethyl]-2-oxazolidinone for 30 hours. Thereafter, the mixture is evaporated under reduced pressure, and the residue is worked up as described in Example 5. The insoluble base is recrystallized from ethanol, whereby there is obtained 3-{2-[4-(8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyl-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-1-piperazinyl]-ethyl}-2-oxazolidinone which melts at 173°-175°C. The maleate crystallizes from acetone/ether and has a melting point of 147°-149°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux together with 200 ml
  2. customThereafter, the mixture is evaporated under reduced pressure
  3. customThe insoluble base is recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-46b23108414f401bba293dfd3b40a65e
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03954764

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