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Potassium Iodide → 1-Pentanone, 1,1'-(9H-thioxanthene-2,7-diyl)bis(5-(diethylamino)-, dihydrochloride

HRID 1076897
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1076897
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[S:18][C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([C:22](=[O:28])[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26]Cl)=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7].[I-].[K+].[CH2:31]([NH:33][CH2:34][CH3:35])[CH3:32]>O1CCCC1>[ClH:1].[ClH:1].[CH2:31]([N:33]([CH2:34][CH3:35])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[S:18][C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([C:22](=[O:28])[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:33]([CH2:34][CH3:35])[CH2:31][CH3:32])=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7])[CH3:32]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 8021DiethylamineHCID 12340289HCID 12340289, Verbindung

Produkt 1

HCID 2168601-Pentanone, 1,1'-(9H-thioxanthene-2,7-diyl)bis(5-(diethylamino)-, dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
106 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 20 g (0.0046 mole) of 2,7-bis(5-chlorovaleryl)-thioxanthene, 2 g of potassium iodide, 150 ml of diethylamine and 250 ml of tetrahyrofuran was heated to 106°C. in a Paar bomb for 24 hours with stirring. Upon cooling, the solvent was evaporated, and the remaining material was dissolved in heptane and filtered. The solution was acidified with ethereal HCl and the resulting precipitate was recrystallized several times from methanol and ethyl acetate to give the desired product. M.P. 197.5°-199.5°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureUpon cooling
  2. customthe solvent was evaporated
  3. dissolutionthe remaining material was dissolved in heptane
  4. filtrationfiltered
  5. customthe resulting precipitate was recrystallized several times from methanol and ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1e53ffb71f4848ac9e83860db440e307
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03957988

Notizen zur Reaktion

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