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Dicyclohexylcarbodiimide → HCID 17912566, Verbindung

HRID 1077705
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1077705
C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1.[F:16][C:17]([F:25])=[CH:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][C:22]([OH:24])=O.[C:26]1([S:32][C:33]2[CH:39]=[CH:38][C:36]([NH2:37])=[CH:35][CH:34]=2)[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1>ClCCl>[C:26]1([S:32][C:33]2[CH:39]=[CH:38][C:36]([NH:37][C:22](=[O:24])[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH:18]=[C:17]([F:16])[F:25])=[CH:35][CH:34]=2)[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 960814-(Phenylthio)anilineHCID 112980566,6-difluorohex-5-enoic Acid

Produkt 1

HCID 17912566HCID 17912566, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

At from 0° to 10°, 20.6 g of N,N'-dicyclohexylcarbodiimide are added, while stirring, in portions to 15 g of 6,6-difluorohex-5-enoic acid in 150 ml of dichloromethane. The mixture is stirred for a further 15 minutes under cooling and then 20.1 g of 4-phenylthioaniline are added in portions. The reaction mixture is stirred for 3 hours at room temperature and then filtered. The organic phase is washed with saturated sodium hydrogen carbonate solution and then dried over sodium sulfate. After concentration by evaporation, the residue is recrystallised from toluene/hexane, yielding the title compound having a melting point of from 80° to 81° (compound no. 2-1).

Aufarbeitung

  1. temperatureunder cooling
  2. stirringThe reaction mixture is stirred for 3 hours at room temperature
  3. filtrationfiltered
  4. washThe organic phase is washed with saturated sodium hydrogen carbonate solution
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationAfter concentration
  7. customby evaporation
  8. customthe residue is recrystallised from toluene/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81c92bff5eef4586a55225460e47036f
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05545630

Notizen zur Reaktion

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