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Potassium Carbonate → HCID 22865097, Verbindung

HRID 1078287
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1078287
[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]4)[N:13]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].BrC1C=CC(S(O[CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]2[C@:71]3([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]4[C:68](=[CH:69][CH2:70]3)[C@:66]3([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]3)[CH2:60][CH2:59]4)[CH2:56][C@H:55]2[CH3:74])(=O)=O)=CC=1>C(#N)C>[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]5[C@:71]6([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]7[C:68](=[CH:69][CH2:70]6)[C@:66]6([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]6)[CH2:60][CH2:59]7)[CH2:56][C@H:55]5[CH3:74])[CH2:33][CH2:34]4)[N:13]=3)[CH2:2][CH:3]3[CH2:9][CH:7]([CH2:6][CH:5]([CH2:4]3)[CH2:10]1)[CH2:8]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 19428497HCID 19428497, VerbindungHCID 57282319HCID 57282319, Verbindung

Produkt 1

HCID 22865097HCID 22865097, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

After adding 1.88 g (4.07 mmoles) of 2,4-bis(1-adamantylamino)-6-(1-piperazinyl)pyrimidine and 0.56 g of potassium carbonate to a solution containing 2.00 g (3.57 mmoles) of 21-(4-bromobenzenesulfonyloxy)-16α-methylpregna-1,4,9(11)-triene-3,20-dione in 100 ml of acetonitrile, the reaction mixture is stirred at a temperature of 65° C. for 5 hours, then evaporated. The residue is distributed between 40 ml of chloroform and 10 ml of water. After separation the chloroform layer is dried and evaporated. The residue is purified by chromatography on a silica gel column by using a 98:2 mixture of chloroform/methanol as eluent. After recrystallization from ether the title compound is obtained in a yield of 2.48 g (88.5%), m.p.:210°-220° C.

Aufarbeitung

  1. customevaporated
  2. customAfter separation the chloroform layer
  3. customis dried
  4. customevaporated
  5. customThe residue is purified by chromatography on a silica gel column
  6. additiona 98:2 mixture of chloroform/methanol as eluent
  7. customAfter recrystallization from ether the title compound
  8. customis obtained in a yield of 2.48 g (88.5%), m.p.:210°-220° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-86fde51454204551a8081b514d60408d
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05547949

Notizen zur Reaktion

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