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Potassium Carbonate → HCID 22865097, Verbindung

HRID 1078971
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1078971
[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]4)[N:13]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].BrC1C=CC(S(O[CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]2[C@:71]3([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]4[C:68](=[CH:69][CH2:70]3)[C@:66]3([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]3)[CH2:60][CH2:59]4)[CH2:56][C@H:55]2[CH3:74])(=O)=O)=CC=1>C(#N)C>[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]5[C@:71]6([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]7[C:68](=[CH:69][CH2:70]6)[C@:66]6([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]6)[CH2:60][CH2:59]7)[CH2:56][C@H:55]5[CH3:74])[CH2:33][CH2:34]4)[N:13]=3)[CH2:2][CH:3]3[CH2:9][CH:7]([CH2:6][CH:5]([CH2:4]3)[CH2:10]1)[CH2:8]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 19428497HCID 19428497, VerbindungHCID 57282319HCID 57282319, Verbindung

Produkt 1

HCID 22865097HCID 22865097, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

After adding 1.88 g (4.07 moles) of 2,4-bis(1-adamantylamino)-6-(1-piperazinyl)pyrimidine and 0.56 g of potassium carbonate to a solution containing 2.00 g (3.57 mmoles) of 21-(4-bromobenzenesulfonyloxy)-16α-methylpregna-1,4,9(11)-triene-3,20-dione in 100 ml of acetonitrile, the reaction mixture is stirred at 65° C. for 5 hours, then evaporated. The residue is distributed between 40 ml of chloroform and 10 ml of water. After separation the chloroform solution is dried, evaporated and the residue is purified by chromatography on a silica gel column. A 98:2 mixture of chloroform/methanol is used for elution and the product obtained is recrystallized from ether to give the title compound in a yield of 2.48 g (88.5%), m.p.: 210°-220° C.

Aufarbeitung

  1. customevaporated
  2. customAfter separation the chloroform solution
  3. customis dried
  4. customevaporated
  5. customthe residue is purified by chromatography on a silica gel column
  6. additionA 98:2 mixture of chloroform/methanol
  7. washis used for elution
  8. customthe product obtained
  9. customis recrystallized from ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1c0f7d3038114ef097e52c042c96f8c9
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05550240

Notizen zur Reaktion

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