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Hydrochloric Acid → HCID 20060987, Verbindung

HRID 1085132
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1085132
[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:18]=[CH:17][C:10]([C:11]([CH2:13][C:14]([O-:16])=O)=O)=[CH:9][CH:8]=2)[C:5]([CH3:19])=[N:4][C:3]=1[CH:20]1[O:24]CCO1.[CH3:25][C:26]1[C:31]([CH3:32])=[CH:30][C:29]([NH2:33])=[C:28]([NH2:34])[CH:27]=1.Cl>C1(C)C=CC=CC=1.C1COCC1>[CH3:25][C:26]1[C:31]([CH3:32])=[CH:30][C:29]2[NH:33][C:14](=[O:16])[CH2:13][C:11]([C:10]3[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:6]4[C:2]([Cl:1])=[C:3]([CH:20]=[O:24])[N:4]=[C:5]4[CH3:19])=[CH:18][CH:17]=3)=[N:34][C:28]=2[CH:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 766354,5-Dimethyl-1,2-phenylenediamineHCID 20060984HCID 20060984, Verbindung

Produkt 1

HCID 20060987HCID 20060987, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 4-[5-chloro-4-(1,3-dioxolan-2-yl)-2-methylimidazol-1-yl]benzoylacetate from Preparation 5 (155 mg, 0.38 mmol), and 4,5-dimethyl-1,2-diaminobenzene (55 mg, 0.4 mmol) in toluene (4 ml) was heated at reflux for 4.5 hours, then evaporated to dryness and purified by flash chromatography (eluting with ethyl acetate) to afford a pale yellow gum. 1M HCl (2 ml) was added to a solution of the residue in THF (2 ml) and the mixture was heated to 70° C. for 1 hour. The THF was evaporated and the residue was partitioned between aqueous sodium bicarbonate and dichloromethane. The organic layer was dried over magnesium sulphate and evaporated.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 4.5 hours
  3. customevaporated to dryness
  4. custompurified by flash chromatography (eluting with ethyl acetate)
  5. customto afford a pale yellow gum
  6. customThe THF was evaporated
  7. customthe residue was partitioned between aqueous sodium bicarbonate and dichloromethane
  8. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulphate
  9. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dfd893efca834bedb888dacd8689407d
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05008263

Notizen zur Reaktion

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