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Pyridine → 4'-Amino-3'-chloro-5'-(2,4-difluorophenylthio)acetophenone

HRID 1087203
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1087203
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:10])[CH3:9])=[CH:4][C:3]=1[S:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][C:13]=1[F:19].N1C=CC=CC=1.[Cl-:26].[Cl-].IC1C=CC=CC=1>O1CCCC1>[NH2:1][C:2]1[C:3]([S:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][C:13]=2[F:19])=[CH:4][C:5]([C:8](=[O:10])[CH3:9])=[CH:6][C:7]=1[Cl:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 10062143HCID 10062143, VerbindungHCID 13166207CID 13166207

Produkt 1

HCID 198177434'-Amino-3'-chloro-5'-(2,4-difluorophenylthio)acetophenoneAusbeute 75,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4'-amino-3'-(2,4-difluorophenylthio)acetophenone (2 g), pyridine (0.623 g) and iodobenzene dichloride (2.7 g) in tetrahydrofuran (20 ml) was stirred for 1.5 hours at 0° to 5° C. The mixture was concentrated to dryness. The residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water and an aqueous solution of sodium hydrogensulfite successively, dried, and evaporated. The solid residue was washed with a mixture of hexane and ethanol to give 4'-amino-3'-chloro-5'-(2,4-difluorophenylthio)acetophenone (1.7 g).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated to dryness
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. dry with materialan aqueous solution of sodium hydrogensulfite successively, dried
  5. customevaporated
  6. washThe solid residue was washed with a mixture of hexane and ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b5fa905a119a451ca92cabc855ccc615
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05034417

Notizen zur Reaktion

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