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HCID 178472449, Verbindung → HCID 178472450, Verbindung

HRID 1087972
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1087972
C([O:5][C:6](=[O:52])[CH:7]([CH:28]([C:30](=[O:51])[C@H:31]([CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]([O:43][CH2:44][C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][CH:46]=1)=[O:42])[NH:32][C:33](=[O:35])[CH3:34])[NH2:29])[CH2:8][C:9]1([C:14](=[O:27])[NH:15][C@H:16]2[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)(C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O.ClCCl>[C:33]([NH:32][C@H:31]([C:30]([CH:28]([NH2:29])[CH:7]([CH2:8][C:9]1([C:14](=[O:27])[NH:15][C@H:16]2[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)[C:6]([OH:52])=[O:5])=[O:51])[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]([O:43][CH2:44][C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][CH:46]=1)=[O:42])(=[O:35])[CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178472449HCID 178472449, Verbindung

Produkt 1

HCID 178472450HCID 178472450, VerbindungAusbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The t-butyl ester from Example 1 (571 mg, 0.783 mmol) was dissolved in a mixture of trifluoroacetic acid (2 ml) and dichloromethane (1 ml). The solution was kept at 4° C. overnight, then concentrated to dryness under vacuum, and the residue was azeotroped six times with dichloromethane. The resulting crude product was then taken up in ethyl acetate and washed with water until the washings were neutral. The organic phase was dried (MgSO4) and evaporated under vacuum to afford the title compound (442 mg, 84%) as a white foam. Found: C,61.89; H,7.76; N,7.93. C35H52N4O9 (0.5 H2O) requires C,61.65; H,7.69; N,8.22%.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  2. customthe residue was azeotroped six times with dichloromethane
  3. washwashed with water until the washings
  4. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  5. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6c84f8cdccd545919f4e3a985c54b87b
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04960792

Notizen zur Reaktion

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